如何鑒定微量元素分析儀
   微量元素分析儀器(微量元素檢測(cè)儀)種類繁多，各有特定市場(chǎng)。目前在市場(chǎng)流行的微量元素檢測(cè)儀器，一種是石墨爐原子吸收，另一類是電化學(xué)類儀器。在分析中大量應(yīng)用的分光光度法因靈敏度達(dá)不到要求，只能用于含量較高的生化分析和常量分析。原子吸收具有更高的精密度和檢測(cè)速度，應(yīng)為首先，但由于設(shè)備較為復(fù)雜、價(jià)格高、投資回報(bào)周期長(zhǎng)，需配套各種載氣等因素，一般在**以上單位裝備較多，而縣級(jí)及以下的單位大都選電化學(xué)類分析儀器。
　　
　　無(wú)論是什么原理儀器，必須達(dá)到分析儀器的*基本要求，才有可能用于實(shí)際檢測(cè).
　　
　　儀器主要指標(biāo)有以下幾項(xiàng)：
　　
　　1．重復(fù)性：多次測(cè)同一樣本或測(cè)多個(gè)同一含量樣本的誤差，一般用變異系數(shù)表達(dá)，越小越好，這個(gè)指標(biāo)主要是表達(dá)儀器的可信度，精密度及是否穩(wěn)定。
　　
　　2．檢測(cè)下限：指可檢出規(guī)定含量的*低下限，一般以三倍噪聲為標(biāo)準(zhǔn)，一般用污染少、靈敏度高的元素進(jìn)行檢測(cè)，例如電化學(xué)用鎘離子檢測(cè)，原子吸收用銅離子表達(dá)。這個(gè)指標(biāo)表示儀器的靈敏度。
　　
　　3．相關(guān)系數(shù)：不同濃度元素與線性方程的回歸系數(shù)，*大為1，至少要0.99以上。
　　
　　4．校準(zhǔn)曲線偏差：用一個(gè)已知量與標(biāo)準(zhǔn)曲線的某一點(diǎn)進(jìn)行偏差比較，越小越好，一般小于10%。
　　
　　注：3、4兩項(xiàng)表達(dá)了儀器的準(zhǔn)確度
　　
　　不同類的分析儀器各有千秋，任何一種儀器都不能包打天下，優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)都是相對(duì)而言。例如：原子吸收測(cè)金屬鎘靈敏度高，而測(cè)鉛靈敏度特低。電化學(xué)分析儀器分析速度不如原子吸收，但傳統(tǒng)原子吸收每做一種元素要換特定的元素?zé)簦荒苈?lián)合測(cè)定。
　　
　　電化學(xué)分析儀器使用電極做傳感器，尤其是固體電極不能長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定使用，做一定數(shù)量樣品需重新處理如鍍汞膜(指做鉛、鎘等)，但測(cè)鉛元素從0.1微克升即可定量檢測(cè)，這是原子吸收無(wú)論如何也做不到的。
　　
　　原子吸收測(cè)定速度快，準(zhǔn)確度高。但不能用于陰離子和有機(jī)物的檢測(cè)。另外使用成本高，對(duì)環(huán)境要求高，在基層單位用戶推廣應(yīng)用有一定難度。
　　
　　電化學(xué)儀器使用金屬汞做工作電極，有污染環(huán)境之嫌，但可用于陽(yáng)離子、陰離子、有機(jī)物等分析，購(gòu)買、維護(hù)、運(yùn)營(yíng)費(fèi)用低，投資回報(bào)率高，易于推廣。有很多國(guó)標(biāo)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)都使用電化學(xué)極譜方法及溶出法。因此**用戶用原子吸收多，縣級(jí)及以下用戶用電化學(xué)儀器多。
　　
　　如何判斷一臺(tái)儀器的性能優(yōu)劣？
　　
　　一般用戶由于缺乏專業(yè)知識(shí)或了解甚少，但掌握幾個(gè)要點(diǎn)即可。首先看儀器是否穩(wěn)定，這是儀器*基本的要求，是分析檢驗(yàn)的基礎(chǔ)如果這項(xiàng)指標(biāo)不好，其他就無(wú)從談起，純粹是忽悠了。如果同一個(gè)樣品，檢測(cè)獲得結(jié)果忽高忽低，相差很大，這說(shuō)明儀器有問(wèn)題。當(dāng)測(cè)定物質(zhì)含量很高時(shí)，一般測(cè)定穩(wěn)定性都較好，但這不說(shuō)明問(wèn)題，因?yàn)橘?gòu)買這類儀器都是用于微量元素檢測(cè)，而不是用于高含量檢測(cè)。因?yàn)槭俏⒘克垣@得的元素峰并不高，這是對(duì)儀器真實(shí)性能的考驗(yàn)。對(duì)高含量檢測(cè)，變異系數(shù)可以達(dá)到1%，但對(duì)低含量達(dá)到5%以下就很好了。如果你看儀器實(shí)測(cè)，一些廠家為避免方便地觀測(cè)重復(fù)性，不讓操作者能方便地迭加曲線，不設(shè)置求變異系數(shù)的程序，這就是因?yàn)閮x器的性能不佳，怕被別人一眼看出問(wèn)題，這實(shí)質(zhì)是儀器性能不過(guò)關(guān)，生產(chǎn)商在回避這個(gè)問(wèn)題。實(shí)際上一些廠家的儀器變異系數(shù)在10—20%之間，誤差大大超過(guò)了有關(guān)規(guī)定，這樣做出的結(jié)果可信度低，我公司產(chǎn)品的變異系數(shù)內(nèi)控在5%以下，通過(guò)儀器的測(cè)試可一目了然。
　　
　　電化學(xué)中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電極)，而靈敏度與電極比表面積有關(guān)，面積大信噪比高(指信號(hào)與噪聲的比值)，靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，但由于滴汞電極面積取決于體積，大了就要不受控的脫落，因此電極表面積受到嚴(yán)重制約，這決定了常規(guī)方式電極所做的儀器噪聲大，重復(fù)性不佳，這是目前所有使用這類電極儀器一個(gè)通病。只有我公司的產(chǎn)品通過(guò)采用靜汞電極等一系列技術(shù)解決好這個(gè)問(wèn)題。在這個(gè)技術(shù)領(lǐng)域是勝過(guò)任何一款同類儀器，這可通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)比較來(lái)證實(shí)。
　　
　　另外一類電化學(xué)儀器則回避了這類問(wèn)題，采用固體電極來(lái)測(cè)所有元素，并從環(huán)保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實(shí)在檢測(cè)中，汞都在封閉環(huán)境中工作，不與大氣接觸。就如血壓計(jì)，目前的測(cè)的準(zhǔn)的還是水銀血壓計(jì)，還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法，在很多領(lǐng)域里都是國(guó)標(biāo)法和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。例如血清中鋅測(cè)定是衛(wèi)生部檢驗(yàn)規(guī)程規(guī)定方法，而食品中極譜分析標(biāo)準(zhǔn)更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測(cè)某些特定元素如鉛效果是好的，但以不變應(yīng)萬(wàn)變用其來(lái)解決所有元素的檢測(cè)是不可能的，無(wú)論是從理論上還是實(shí)踐上都缺少佐證。那些花大價(jià)錢買這類儀器的，要么就是知識(shí)不夠，要么是另有原因。微量元素分析因含量低，有用信號(hào)小，對(duì)技術(shù)要求很高。做的好的重復(fù)性好，靈敏度高，儀器性能穩(wěn)定，做不好的，重復(fù)性差，整個(gè)儀器基礎(chǔ)差，就要用各種手段應(yīng)付用戶，隱瞞真相，而用戶對(duì)此知之甚少。*簡(jiǎn)單判斷方法是看儀器是否設(shè)置了能方便地進(jìn)行多條曲線迭加比較、直接觀察重復(fù)性功能，能否方便地求變異系數(shù)。再進(jìn)一步實(shí)測(cè)一下血中鋅，多次檢測(cè)看重復(fù)性好壞，因鋅的含量較低，能考核儀器的性能，做之前需檢測(cè)一下空白，防止試劑空白過(guò)高造成假象。
　　
　　在做好重復(fù)性的基礎(chǔ)上才有可能考察其他性能指標(biāo)，客觀的說(shuō)，只要重復(fù)性做好了，其他性能指標(biāo)應(yīng)問(wèn)題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器，做空白加標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)測(cè)樣品有天壤之別。就是說(shuō)如果不做樣品只做單純的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可能很好，但是加入樣品，樣品帶來(lái)各種干擾使重復(fù)性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測(cè)血鉛比較成熟。其他應(yīng)看看國(guó)家、行業(yè)有無(wú)這方面的標(biāo)準(zhǔn)，有沒(méi)有這方面的文獻(xiàn)，有文獻(xiàn)的有沒(méi)有實(shí)際用于樣品的范例。如果都沒(méi)有，有的企業(yè)卻在很短的時(shí)間內(nèi)用這種電極搞出了一套分析方法，究竟是能力超強(qiáng)還是另有原因，就需感興趣者自己考慮了。

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(來(lái)源：中國(guó)化工儀器網(wǎng))